学习笔记(七十三):《评审准则》2.12.4_33)方法验证与确认的记录,检验检测数据靠谱的“铁证”

海内存知己，天涯若比邻。
——王勃《送杜少府之任蜀州》
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条款原文：2.12.4_33)检验检测机构对新引入或者变更的标准方法进行方法验证并保留方法验证记录，方法验证记录可以证明人员、环境条件、设备设施和样品符合相应方法要求，检验检测的数据、结果质量得到有效控制。检验检测机构在使用非标方法前应当进行确认、验证，并保留相关方法确认记录和方法验证记录。

大家好！今天我们就聊聊，这些记录怎么构成“证据链”，让数据站得住脚。

核心理念：记录是“证据化石”，能还原全过程

方法验证/确认的记录，核心作用是：
证明“方法本身靠谱”（尤其是非标方法）；
证明“我们有能力用好这个方法”；
将来哪怕有质疑，也能拿出记录“复盘”。

一、标准方法验证：记录怎么证明“我们能用好”？

当实验室引入新标准，验证记录要一步一步说清“我们准备好了”。

1. 人员：“我们学过了，会操作”

- 记录：《人员培训签到表》+《考核试卷/实操评分表》。
比如：培训内容明确标出新方法“消解时间从2小时缩到30分钟”“用新氧化剂”等变更点，考核显示所有人都掌握了关键点。
- 作用：证明检测员不是“瞎操作”，真的懂新方法的要求。

2. 设备与环境：“仪器够格，环境达标”

- 记录：《设备性能核查记录》+《环境监控表》。
比如：测COD的新消解器，记录显示“定时功能精准（30±1分钟）”“温度均匀（各孔温差≤2℃）”；实验室通风、温湿度符合新试剂的使用要求。
- 作用：证明“硬件”能满足新方法的“特殊要求”，不是随便找个仪器就用。

3. 核心数据：“结果真的准”

- 记录：《验证原始数据表》+《校准曲线》+《新旧方法比对表》。
- 用有证标准物质（如500mg/L的邻苯二甲酸氢钾）测试，6次结果平均值498mg/L，回收率99.6%，相对标准偏差（RSD）1.2%（符合方法要求的≤5%）；
- 校准曲线相关系数R²=0.9995，线性达标；
- 同一批实际水样，新旧方法测出来的结果偏差<3%，证明数据能衔接。
- 作用：这是最硬的证据——用数据证明“我们按新方法测，结果准、稳”。

4. 总结报告：“全流程没问题，批准用”

- 记录：《标准方法验证报告》，汇总以上所有记录，结论写“本实验室人员、设备、环境均满足HJ 828-2017要求，验证通过，准予启用”，并有技术负责人签字。
- 作用：把零散的证据串成“官方结论”，相当于给方法盖了“可用章”。

二、非标准方法：记录要更“较真”，先证明“方法本身靠谱”

如果用的是自己研发或文献里的非标方法（比如自制仪器测涂层耐磨性），记录不仅要证明“我们会用”，还要先证明“这方法本身就科学”。

1. 先“确认”方法：“这把‘尺子’本身准”

- 记录1：方法原理与方案
《非标准方法确认方案》写清“为啥这么设计”：比如耐磨测试的转速、载荷设定，参考了哪些文献，预实验结果如何。
- 记录2：方法性能的硬数据
- 测精密度：不同人、不同天测同一样品，结果波动RSD<5%；
- 测线性：用已知耐磨等级的样品做校准，仪器读数和实际等级对应得很好；
- 和参考方法比对：用自制仪器和商用标准机测同一样品，结果偏差<4%；
- 算不确定度：分析“转速不准”“样品没装正”等因素对结果的影响，算出总不确定度±3%。
- 记录3：专家评审报告
《非标准方法确认报告》经技术委员会评审通过，证明“这方法科学、能用”。

2. 再“验证”执行：“我们能用好这把‘尺子’”

- 记录：操作人员用已知性能的样品测试，结果在预期范围内（《操作考核记录》）；仪器日常核查显示状态稳定（《设备核查表》）。
- 作用：证明“方法本身行”之后，再证明“我们的人能把它用好”。

总结：记录是数据的“身份证”
- 标准方法的验证记录，像“驾驶证”——证明“我们有资格用这方法”；
- 非标方法的确认+验证记录，像“专利证书+驾驶证”——先证明“方法合法”，再证明“我们会用”。这些记录环环相扣，形成“从学方法、查设备，到测数据、出结论”的完整证据链。
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