学习笔记(七十二):《评审准则》2.12.4 检验检测机构的检测方法验证与确认,藏着数据的秘密.

省察克治之功，则无时而可间。
王阳明——《传习录》
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条款原文：2.12.4*检验检测机构能正确使用有效的方法开展检验检测活动。检验检测方法包括标准方法和非标准方法，应当优先使用标准方法。使用标准方法前应当进行验证；使用非标准方法前，应当先对方法进行确认，再验证。

如果说检验检测就像“量东西”，则检测方法就是那把“尺子”。尺子准不准、会不会用，直接决定数据靠谱不靠谱。今天我们聊聊管理体系中最核心的技术环节：方法的正确使用、验证与确认。

方法是“尺子”，验证和确认是“校尺子”

- 标准方法是“有证的尺子”（比如国标、行标），但得证明“我们会用，而且用得准”；
- 非标准方法是“自制的尺子”（比如文献方法、自己研发的），得先证明“这尺子本身就准”，再证明“我们会用”。

一、先分清用“标准方法”还是“非标准方法”？

1. 优先选“标准方法”

就是那些由权威机构发布的方法（如GB国标、ISO国际标准）。
为啥优先？
因为它们经过了广泛验证，不同实验室用同一标准测，结果能比较，这是行业公信力的基础。

2. 非标准方法“谨慎用”

包括文献、仪器厂商推荐方法、自己的方法。
啥时候能用？
没标准方法、客户指定、搞研究时才用，而且必须经过更严格的“审查”。

二、方法验证——证明“我们能用好这把尺子”

标准方法本身是靠谱的，但每个实验室的人员、设备、环境不一样，得验证“我们这儿能复现它的效果”。

验证要测哪些“硬指标”？

- 准确度：测有证标准物质（CRM），看结果和标准值差多少（比如回收率95%-105%才合格）；
- 精密度：同一样品测多次，看结果波动大不大（相对标准偏差RSD越小越好）；
- 检出限：能测出的最低浓度，得达到方法要求；
- 线性范围：标准曲线的相关系数（R²）要够高（比如>0.999）；
- 抗干扰能力：实际样品里有其他东西时，会不会影响结果。

案例：验证CAC的甜味剂检测方法

某实验室要用国际食品法典（CAC）的方法测新型甜味剂“甘乐素”：

1. 买了甘乐素的标准物质（CRM）；
2. 配了5个浓度的标准溶液，画标准曲线，R²=0.9998（线性达标）；
3. 往空白饮料里加低、中、高三个浓度的CRM，每个浓度测6次：
- 回收率在98.5%-101.2%之间（准确度够）；
- 多次测量的RSD<2.1%（精密度好）；
4. 算检出限，比CAC方法要求的还低。

最后出一份《方法验证报告》，证明“我们能用好这把尺子”，才能正式用这个方法。

三、非标方法：确认证明“这把尺子本身就准”

如果没标准方法，用了文献里的方法，光会用还不够，得先证明“这尺子本身靠谱”。

确认比验证“更严格”，要做这些：

1. 从头测所有指标：和验证一样，但更细致（比如质谱方法要确认离子对、碰撞能量）；
2. 评估适用性：这方法能不能测我的样品？比如文献测清水，你测饮料，得证明能去除色素、胶体的干扰；
3. 方法比对：和另一种可靠方法（比如旧方法）测同一样品，看结果一致不；
4. 算不确定度：分析测量过程中可能出错的地方（比如称量、定容、仪器误差），算出结果的可信范围。

举例：确认一篇文献的HPLC-MS/MS方法

实验室用某论文的方法测甘乐素：

- 不仅测了回收率、精密度，还优化了质谱参数，让灵敏度更高；
- 发现饮料里的色素会干扰，加了“固相萃取”步骤，证明能除干净；
- 用另一种方法（HPLC-UV）比对，结果偏差<5%；
- 算出不确定度是±3%，报告里会写“甘乐素含量0.50g/kg，U=3%（k=2）”。

最后出《方法确认报告》，经专家评审通过，才能用这把“自制尺子”。

总结：检测方法管理的核心是“数据可比、结果可信”
- 标准方法靠“验证”，证明“我们能用好公认的尺子”；
- 非标准方法靠“确认”，证明“这把新尺子本身就准，我们也能用好”。

无论是验证还是确认，都不是“一次性”的，方法更新、设备更换、关键人员改变等，这些都可能要重新做。这一切，都是为了让不同实验室、不同时间测的数据能比较，让客户敢信、监管认账。
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